1. Подготовка на покритието
За да се улесни по-късният електрохимичен тест, 30 mm са избрани × 4 mm 304 неръждаема стомана като основа.Полирайте и отстранете остатъчния оксиден слой и петна от ръжда по повърхността на основата с шкурка, поставете ги в чаша, съдържаща ацетон, третирайте петната по повърхността на основата с ултразвуков почистващ препарат bg-06c на Bangjie electronics company за 20 минути, отстранете остатъците от износване върху повърхността на металния субстрат с алкохол и дестилирана вода и ги изсушете с вентилатор.След това се приготвят алуминиев оксид (Al2O3), графен и хибридна въглеродна нанотръба (mwnt-coohsdbs) в съотношение (100: 0: 0, 99.8: 0.2: 0, 99.8: 0: 0.2, 99.6: 0.2: 0.2) и се поставят в топкова мелница (qm-3sp2 от фабриката за инструменти Nanjing NANDA) за топкова мелница и смесване.Скоростта на въртене на топковата мелница беше настроена на 220 R / min и топковата мелница беше обърната на
След смилане на топка задайте скоростта на въртене на резервоара на топковата мелница да бъде 1/2 последователно след завършване на топковата мелница и задайте скоростта на въртене на резервоара на топковата мелница да бъде 1/2 последователно след завършване на топковата мелница.Смленият с топка керамичен агрегат и свързващото вещество се смесват равномерно според масовата част от 1,0 ∶ 0,8.Накрая адхезивното керамично покритие се получава чрез процес на втвърдяване.
2. Тест за корозия
В това изследване електрохимичният тест за корозия използва електрохимична работна станция Shanghai Chenhua chi660e, а тестът приема система за тестване с три електрода.Платиновият електрод е спомагателният електрод, електродът от сребърен сребърен хлорид е референтният електрод, а покритата проба е работният електрод с ефективна площ на експозиция от 1 cm2.Свържете референтния електрод, работния електрод и спомагателния електрод в електролитната клетка с инструмента, както е показано на фигури 1 и 2. Преди теста накиснете пробата в електролита, който е 3,5% разтвор на NaCl.
3. Тафелов анализ на електрохимична корозия на покрития
Фигура 3 показва кривата на Tafel на субстрат без покритие и керамично покритие, покрито с различни нано добавки след електрохимична корозия за 19 часа.Данните за корозионното напрежение, плътността на корозионния ток и електрическия импеданс, получени от електрохимичния тест за корозия, са показани в таблица 1.
Изпращане
Когато плътността на тока на корозия е по-малка и ефективността на устойчивост на корозия е по-висока, ефектът на устойчивост на корозия на покритието е по-добър.Може да се види от фигура 3 и таблица 1, че когато времето на корозия е 19 часа, максималното напрежение на корозия на матрицата с гол метал е -0,680 V, а плътността на корозионния ток на матрицата също е най-голямата, достигайки 2,890 × 10-6 A /cm2 。 Когато се покрие с керамично покритие от чист двуалуминиев оксид, плътността на корозионния ток намалява до 78%, а PE е 22,01%.Това показва, че керамичното покритие играе по-добра защитна роля и може да подобри устойчивостта на корозия на покритието в неутрален електролит.
Когато към покритието се добави 0,2% mwnt-cooh-sdbs или 0,2% графен, плътността на корозионния ток намалява, съпротивлението се увеличава и устойчивостта на корозия на покритието се подобрява допълнително, с PE съответно 38,48% и 40,10%.Когато повърхността е покрита с 0,2% mwnt-cooh-sdbs и 0,2% графен смесен двуалуминиев оксид покритие, токът на корозия се намалява допълнително от 2,890 × 10-6 A / cm2 до 1,536 × 10-6 A / cm2, максималното съпротивление стойност, увеличена от 11388 Ω на 28079 Ω, а PE на покритието може да достигне 46,85%.Това показва, че приготвеният целеви продукт има добра устойчивост на корозия и синергичният ефект на въглеродните нанотръби и графен може ефективно да подобри устойчивостта на корозия на керамичното покритие.
4. Ефект на времето за накисване върху импеданса на покритието
За по-нататъшно изследване на устойчивостта на корозия на покритието, като се има предвид влиянието на времето на потапяне на пробата в електролита върху теста, се получават кривите на промяна на устойчивостта на четирите покрития при различно време на потапяне, както е показано на фигура 4.
Изпращане
В началния етап на потапяне (10 h), поради добрата плътност и структура на покритието, електролитът трудно се потапя в покритието.По това време керамичното покритие показва висока устойчивост.След накисване за определен период от време съпротивлението намалява значително, тъй като с течение на времето електролитът постепенно образува корозионен канал през порите и пукнатините в покритието и прониква в матрицата, което води до значително намаляване на съпротивлението на покритието.
Във втория етап, когато корозионните продукти се увеличат до определено количество, дифузията се блокира и празнината постепенно се блокира.В същото време, когато електролитът проникне в свързващия интерфейс на свързващия долен слой/матрица, водните молекули ще реагират с Fe елемента в матрицата при съединението покритие/матрица, за да произведат тънък филм от метален оксид, който пречи на проникване на електролита в матрицата и увеличава стойността на съпротивлението.Когато голата метална матрица е електрохимично корозирала, по-голямата част от зелената флокулентна утайка се произвежда в дъното на електролита.Електролитният разтвор не променя цвета си при електролиза на покритата проба, което може да докаже съществуването на горната химическа реакция.
Поради краткото време на накисване и големите външни фактори на влияние, за да се получи допълнително точната връзка на промяната на електрохимичните параметри, се анализират кривите на Tafel от 19 h и 19,5 h.Плътността на корозионния ток и съпротивлението, получени от софтуера за анализ zsimpwin, са показани в таблица 2. Може да се установи, че когато е накиснат за 19 часа, в сравнение с голия субстрат, плътността на корозионния ток на чист алуминиев оксид и композитно покритие от алуминиев оксид, съдържащо нано добавки, е по-малък и стойността на съпротивлението е по-голяма.Стойността на съпротивлението на керамичното покритие, съдържащо въглеродни нанотръби и покритие, съдържащо графен, е почти еднаква, докато структурата на покритието с въглеродни нанотръби и графенови композитни материали е значително подобрена. Това е така, защото синергичният ефект на едномерните въглеродни нанотръби и двуизмерния графен подобрява корозионната устойчивост на материала.
С увеличаването на времето на потапяне (19,5 часа) устойчивостта на оголената подложка се увеличава, което показва, че тя е във втория етап на корозия и върху повърхността на подложката се произвежда филм от метален оксид.По същия начин, с увеличаването на времето, съпротивлението на чистото керамично покритие от алуминиев оксид също се увеличава, което показва, че в този момент, въпреки че има забавящ ефект на керамичното покритие, електролитът е проникнал през свързващата повърхност на покритието/матрицата и е произвел оксиден филм чрез химическа реакция.
В сравнение с покритието от алуминиев оксид, съдържащо 0,2% mwnt-cooh-sdbs, покритието от алуминиев оксид, съдържащо 0,2% графен и покритието от алуминиев оксид, съдържащо 0,2% mwnt-cooh-sdbs и 0,2% графен, устойчивостта на покритието намалява значително с увеличаването на времето, намалява съответно с 22,94%, 25,60% и 9,61%, което показва, че електролитът не е проникнал в фугата между покритието и субстрата в този момент. Това е така, защото структурата на въглеродните нанотръби и графена блокира проникването надолу на електролита, като по този начин защитава матрицата.Синергичният ефект на двете е допълнително проверен.Покритието, съдържащо два нано материала, има по-добра устойчивост на корозия.
Чрез кривата на Tafel и кривата на промяна на стойността на електрическия импеданс се установява, че керамичното покритие от алуминиев оксид с графен, въглеродни нанотръби и тяхната смес може да подобри устойчивостта на корозия на металната матрица, а синергичният ефект на двете може допълнително да подобри корозията устойчивост на адхезивно керамично покритие.С цел по-нататъшно изследване на ефекта на нанодобавките върху устойчивостта на корозия на покритието, беше наблюдавана морфологията на микро повърхността на покритието след корозия.
Изпращане
Фигура 5 (A1, A2, B1, B2) показва морфологията на повърхността на открита неръждаема стомана 304 и покрита керамика от чист алуминиев оксид при различно увеличение след корозия.Фигура 5 (A2) показва, че повърхността след корозия става грапава.За голия субстрат няколко големи корозионни ями се появяват на повърхността след потапяне в електролит, което показва, че корозионната устойчивост на голата метална матрица е лоша и електролитът лесно прониква в матрицата.За керамично покритие от чист алуминиев оксид, както е показано на Фигура 5 (B2), въпреки че след корозия се генерират порести корозионни канали, относително плътната структура и отличната устойчивост на корозия на керамичното покритие от чист алуминиев оксид ефективно блокират проникването на електролит, което обяснява причината за ефективно подобряване на импеданса на алуминиево керамично покритие.
Изпращане
Морфология на повърхността на mwnt-cooh-sdbs, покрития, съдържащи 0,2% графен и покрития, съдържащи 0,2% mwnt-cooh-sdbs и 0,2% графен.Може да се види, че двете покрития, съдържащи графен на фигура 6 (B2 и C2), имат плоска структура, свързването между частиците в покритието е здраво и агрегатните частици са плътно обвити от лепило.Въпреки че повърхността е ерозирана от електролита, се образуват по-малко канали на порите.След корозия повърхността на покритието е плътна и има малко дефектни структури.За фигура 6 (A1, A2), поради характеристиките на mwnt-cooh-sdbs, покритието преди корозия е равномерно разпределена пореста структура.След корозия порите на оригиналната част стават тесни и дълги, а каналът става по-дълбок.В сравнение с Фигура 6 (B2, C2), структурата има повече дефекти, което е в съответствие с разпределението на размера на стойността на импеданса на покритието, получено от електрохимичен тест за корозия.Това показва, че керамичното покритие от алуминиев оксид, съдържащо графен, особено сместа от графен и въглеродна нанотръба, има най-добра устойчивост на корозия.Това е така, защото структурата на въглеродните нанотръби и графена може ефективно да блокира дифузията на пукнатини и да защити матрицата.
5. Дискусия и обобщение
Чрез теста за устойчивост на корозия на въглеродни нанотръби и графенови добавки върху алуминиево керамично покритие и анализа на повърхностната микроструктура на покритието се правят следните заключения:
(1) Когато времето на корозия беше 19 часа, добавяйки 0,2% хибридна въглеродна нанотръба + 0,2% графен смесен материал двуалуминиев оксид керамично покритие, плътността на тока на корозия се увеличи от 2,890 × 10-6 A / cm2 до 1,536 × 10-6 A / cm2, електрическият импеданс се увеличава от 11388 Ω на 28079 Ω, а ефективността на устойчивост на корозия е най-голяма, 46,85%.В сравнение с керамичното покритие от чист алуминиев оксид, композитното покритие с графен и въглеродни нанотръби има по-добра устойчивост на корозия.
(2) С увеличаването на времето за потапяне на електролита, електролитът прониква в повърхността на съединението на покритието/субстрата, за да произведе филм от метален оксид, който пречи на проникването на електролита в субстрата.Електрическият импеданс първо намалява и след това се увеличава, а устойчивостта на корозия на керамичното покритие от чист алуминиев оксид е лоша.Структурата и синергията на въглеродните нанотръби и графена блокираха надолу проникването на електролита.При накисване в продължение на 19,5 часа, електрическият импеданс на покритието, съдържащо наноматериали, намалява съответно с 22,94%, 25,60% и 9,61%, а устойчивостта на корозия на покритието е добра.
6. Механизъм на влияние върху корозионната устойчивост на покритието
Чрез кривата на Tafel и кривата на промяна на стойността на електрическия импеданс се установява, че керамичното покритие от алуминиев оксид с графен, въглеродни нанотръби и тяхната смес може да подобри устойчивостта на корозия на металната матрица, а синергичният ефект на двете може допълнително да подобри корозията устойчивост на адхезивно керамично покритие.С цел по-нататъшно изследване на ефекта на нанодобавките върху устойчивостта на корозия на покритието, беше наблюдавана морфологията на микро повърхността на покритието след корозия.
Фигура 5 (A1, A2, B1, B2) показва морфологията на повърхността на открита неръждаема стомана 304 и покрита керамика от чист алуминиев оксид при различно увеличение след корозия.Фигура 5 (A2) показва, че повърхността след корозия става грапава.За голия субстрат няколко големи корозионни ями се появяват на повърхността след потапяне в електролит, което показва, че корозионната устойчивост на голата метална матрица е лоша и електролитът лесно прониква в матрицата.За керамично покритие от чист алуминиев оксид, както е показано на Фигура 5 (B2), въпреки че след корозия се генерират порести корозионни канали, относително плътната структура и отличната устойчивост на корозия на керамичното покритие от чист алуминиев оксид ефективно блокират проникването на електролит, което обяснява причината за ефективно подобряване на импеданса на алуминиево керамично покритие.
Морфология на повърхността на mwnt-cooh-sdbs, покрития, съдържащи 0,2% графен и покрития, съдържащи 0,2% mwnt-cooh-sdbs и 0,2% графен.Може да се види, че двете покрития, съдържащи графен на фигура 6 (B2 и C2), имат плоска структура, свързването между частиците в покритието е здраво и агрегатните частици са плътно обвити от лепило.Въпреки че повърхността е ерозирана от електролита, се образуват по-малко канали на порите.След корозия повърхността на покритието е плътна и има малко дефектни структури.За фигура 6 (A1, A2), поради характеристиките на mwnt-cooh-sdbs, покритието преди корозия е равномерно разпределена пореста структура.След корозия порите на оригиналната част стават тесни и дълги, а каналът става по-дълбок.В сравнение с Фигура 6 (B2, C2), структурата има повече дефекти, което е в съответствие с разпределението на размера на стойността на импеданса на покритието, получено от електрохимичен тест за корозия.Това показва, че керамичното покритие от алуминиев оксид, съдържащо графен, особено сместа от графен и въглеродна нанотръба, има най-добра устойчивост на корозия.Това е така, защото структурата на въглеродните нанотръби и графена може ефективно да блокира дифузията на пукнатини и да защити матрицата.
7. Дискусия и обобщение
Чрез теста за устойчивост на корозия на въглеродни нанотръби и графенови добавки върху алуминиево керамично покритие и анализа на повърхностната микроструктура на покритието се правят следните заключения:
(1) Когато времето на корозия беше 19 часа, добавяйки 0,2% хибридна въглеродна нанотръба + 0,2% графен смесен материал двуалуминиев оксид керамично покритие, плътността на тока на корозия се увеличи от 2,890 × 10-6 A / cm2 до 1,536 × 10-6 A / cm2, електрическият импеданс се увеличава от 11388 Ω на 28079 Ω, а ефективността на устойчивост на корозия е най-голяма, 46,85%.В сравнение с керамичното покритие от чист алуминиев оксид, композитното покритие с графен и въглеродни нанотръби има по-добра устойчивост на корозия.
(2) С увеличаването на времето за потапяне на електролита, електролитът прониква в повърхността на съединението на покритието/субстрата, за да произведе филм от метален оксид, който пречи на проникването на електролита в субстрата.Електрическият импеданс първо намалява и след това се увеличава, а устойчивостта на корозия на керамичното покритие от чист алуминиев оксид е лоша.Структурата и синергията на въглеродните нанотръби и графена блокираха надолу проникването на електролита.При накисване в продължение на 19,5 часа, електрическият импеданс на покритието, съдържащо наноматериали, намалява съответно с 22,94%, 25,60% и 9,61%, а устойчивостта на корозия на покритието е добра.
(3) Поради характеристиките на въглеродните нанотръби, покритието, добавено само с въглеродни нанотръби, има равномерно разпределена пореста структура преди корозия.След корозия порите на оригиналната част стават тесни и дълги, а каналите стават по-дълбоки.Покритието, съдържащо графен, има плоска структура преди корозия, комбинацията между частиците в покритието е близка и агрегатните частици са плътно обвити от лепило.Въпреки че повърхността е ерозирала от електролит след корозия, има малко пори и структурата все още е плътна.Структурата на въглеродните нанотръби и графена може ефективно да блокира разпространението на пукнатини и да защити матрицата.
Време на публикуване: 9 март 2022 г